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农药多残留分析概述及农药多类多残留方法(三)

时间:2019-02-08 19:42:10 来源: 杏彩平台 作者:匿名


要分析葡萄干,称取50 g样品,分别加热50 mL水和200 mL乙腈至75°C。向容器中加入40至50 mL热水以称量葡萄干,搅拌或摇动以将葡萄干均匀地撒在水中。转移到匀浆瓶中,用剩余的水冲洗容器,进入匀浆瓶,用热乙腈冲洗容器,进入匀浆瓶,最后将剩余的乙腈倒入匀浆瓶中。高速搅拌2分钟,然后通过带有滤纸的布氏漏斗过滤到吸滤瓶中。在将热滤液冷却之前,将≤250mL过滤的提取物转移至250mL量筒中。记录音量(F)。根据第一种方法,以相同的方式处理“定量滤液转移到1L分液漏斗......”。

通过与上述相同的方法计算加入到Florisil柱中的测量样品的量(g),除了T是样品中的水量(mL),加入的乙腈量(mL),水量添加(mL)[待校正]体积减少(mL),当加入50mL水时,在含水量为85%的食品中T为325,因为在80至95mL混合后体积减少量为5mL水和200毫升乙腈。

(2)纯化方法:有几种纯化方法。

1 Florisil柱层析纯化:在22mm内径柱中加入活化的Florisil至约10cm(或根据月桂酸值测定的量),加入约1.5Cm硫酸钠,使用40~50mL石油醚预湿柱。刻度管的K-D瓶接收洗脱液。

将样品提取物转移至柱子至约5mL/min的流速。用5 mL石油醚和硫酸钠(如果使用硫酸钠)冲洗容器两次,将洗脱液转移到色谱柱上,用少量石油醚冲洗色谱柱内壁。

用200mL 6%醚 - 石油醚洗脱液以约5mL/min的速率洗脱柱子。更换K-D瓶并用约5mL/min的速率用200mL 15%二乙醚 - 石油醚洗脱液冲洗。更换K-D瓶,并以约5mL/min的速率用200mL 50%二乙醚 - 石油醚洗脱液冲洗。

将沸石加入K-D瓶中,将洗脱液浓缩至所需的适量。当浓度小于5 mL时,需要双球微施耐德柱或微Vigreaux柱。恒定体积后测试。2 Floris二氧化硅柱层析替代方法:用上述方法制备Florisil硅胶柱1.将样品提取物转移到流速为约5mL/min的柱中。用5mL己烷和硫酸钠(如果存在硫酸钠)冲洗容器两次。将洗脱液转移到色谱柱上,用少量额外的己烷冲洗色谱柱内壁。用200mL洗脱液(20%2-氯甲烷 - 己烷,体积比)以约5mL/min的速率洗脱柱子。更换K-D瓶,用N200mL洗脱液(50%二氯甲烷0.35%乙腈49.65%己烷,体积比)以约5mL/min的速率洗脱柱。更换K-D瓶,用约200mL洗脱液(50%二氯甲烷1.5%乙腈48.5%己烷,体积比)以约5mL/min的速率冲洗柱。将沸石加入K-D瓶中,并将每种洗脱液浓缩至适当的量。当浓度需要小于5 mL时,使用双球微施耐德柱或微Vigreaux柱。恒定体积后测试。

使用合适的测试方法定性和定量测定残余物。

(2)脂肪样品中农药的多级和多残留方法

1.鱼和动物组织提取方法

在均化器中称取25至50g完全研磨的鱼或动物组织(根据适于纯化过程的脂肪量调节样品量),并??加入100g NazsOa。将样品与叶片和无水硫酸钠交替混合。将样品刮在墙壁上并粉碎凝聚的组织。加入150毫升石油醚,高速均化2分钟。将两层滤纸加入布氏漏斗中,倾析出石油醚上清液并真空过滤。用刀片刮下残留的样品以破坏凝聚的组织。

将均化器中的残留样品用石油醚萃取两次,每次100mL,持续2分钟(均化1分钟后,刮下残留样品,粉碎团块,继续均质化1次)分钟)。通过抽吸过滤并与第一有机相混合。

最后一次均质化后,将匀浆瓶中的残余物倒入布氏漏斗中,每次用25-50mL石油醚冲洗均质瓶和布氏漏斗中的残余物。在最后冲洗结束时,立即清洁。将布氏漏斗挤压在烧杯的底部以挤出剩余的石油醚。将整个提取物和洗脱液通过25mm×50mm硫酸钠柱,用K-D浓缩器收集滤液,并用少量石油醚冲洗滤瓶和柱。将沸石加入K-D瓶中,蒸馏出大部分石油醚。

提取少量鱼和动物组织的方法:在均质杯中称取20g完全研磨和混合的鱼或动物组织。将40g用石油醚预先润湿的硫酸钠加入到样品中。将样品与玻璃棒混合,静置20分钟,然后混合。向样品中加入100mL石油醚并均化1-2分钟。将平衡的均化杯以2转/分钟离心1-2分钟,得到澄清的石油醚提取物。用玻璃棉填充漏斗,加入20g无水硫酸钠并置于250mL容量瓶中。倒出石油醚提取液,加入无水硫酸钠。向样品中加入100mL石油醚,混合物用玻璃棒混合,然后萃取一次;用70mL石油醚萃取一次。将三种提取物合并在250mL容量瓶中并用石油醚稀释至体积。

2,鱼类和动物组织净化

(1)原理:为了避免净化过程中出现超纯化现象,应仔细权衡提取的脂肪量。

可以通过用乙腈和石油醚分配来分离脂肪中的残留农药。在乙腈和石油醚分配系统中,大部分脂肪保留在石油醚相中,而残留的农药进入乙腈相。当向乙腈相中加入水时,该公司降低了农药在乙腈中的溶解度,并将乙腈相中的残留农药重新分配到石油醚相中。

在Florisil吸附柱上将溶液中的残留农药与样品共沉淀物分离;用增加极性的洗脱液洗脱柱上的农药残留物。

(2)脂肪量的测定:该净化方法可用于≤3g脂肪。从提取的脂肪溶液中蒸发溶剂后,使用以下步骤之一来确定提取的脂肪量:

当样品中的总脂肪含量> 3 g,分析的残留农药不挥发时,可将浓缩的提取物转移到带有少量石油醚的称重烧杯中,并在蒸汽中用干燥空气流吹干。温度。称量并记录提取的脂肪的质量。取≤3克脂肪进行净化。通过以下公式计算样品的重量:当已知样品中的脂肪含量<3g时,不必进一步蒸发溶剂以纯化整个脂肪溶液样品。原始样品的质量用于分析样品质量。

当已知脂肪含量> 3g或残留水平高时,不必进一步蒸发溶剂,取出已知的适当体积的提取溶液并转移到称重的烧杯中。蒸馏除去溶剂,称量脂肪含量。纯化含有≤3g脂肪,通过下式分析样品的质量。

当需要分析挥发性物质时,石油醚不能在蒸汽浴的温度下蒸发。取一个已知的适量溶液并转移到称重的烧杯中。蒸馏除去溶剂,称量脂肪含量。纯化剩余的溶液或合适的样品部分。如下计算分析样品的重量。

参考:农药残留分析

相关链接:

农药多残留分析和农药多级多残留方法概述(1)

农药多残留分析和农药多级多残留方法概述(2)

[关键词]农药,多种残留,农药残留,国家标准物质网络

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